磷钼蓝如何测定磷？

在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，在波长882nm处测定吸光度。

工具

分光光度计。

试剂

硫酸(6摩尔/升)将300毫升硫酸缓慢加入600毫升水中，同时搅拌。

钼酸铵溶液(140g/L)将28g钼酸铵[([(NH4)6mo 7o 24·4H2O]]溶解在200mL水中。当溶液变浑浊时，应重新配制。

酒石酸锑钾溶液(30g/L)将6g酒石酸锑钾溶解在200mL水中，并储存在聚乙烯瓶中。当溶液变浑浊时，应重新配制。

将45mL钼酸铵溶液加入200mLH2SO4中，加入5mL酒石酸锑钾溶液，混匀。储存在棕色玻璃瓶中。当溶液变浑浊时，应重新配制。

抗坏血酸溶液(100g/L)称取20g抗坏血酸，溶于200mL水中，置于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶中。4℃避光保存，可稳定65438±0个月。

磷酸盐标准储备溶液ρ(P)=0.300mg/mL，称取1.318g磷酸二氢钾(KH2PO4，优级，纯，110 ~ 15438+0 ~ 2h烘干。它可以在阴凉的地方保存半年。

磷酸盐标准溶液ρ(P)=3.00μg/mL量取1.00mL磷酸盐标准储备溶液至100mL容量瓶中，加水至刻度线，混匀，加入两滴氯仿(CHCl3)。这种溶液一周内有效。

校准曲线

在带塞的50毫升量筒中量取0毫升、0.50毫升、1.00毫升、2.00毫升、3.00毫升和4.00毫升磷酸盐标准溶液，加水至50毫升刻度线，混匀。浓度依次为0毫克/升、0.030毫克/升、0.060毫克/升、0.120毫克/升、0.180毫克/升、0.240毫克/升。

分别加入1.0mL混合溶液和1.0mL抗坏血酸溶液，混匀。显色5分钟后，注入5cm比色皿中，以蒸馏水为参比，在波长882nm处测定吸光度Ai。其中零浓度是标准空白吸光度A0。

以吸光度(Ai-A0)为纵坐标，相应的磷酸盐浓度(mg/L)为横坐标，绘制校准曲线。

分析方法

量取50毫升经0.45μm微孔滤膜过滤的水样于带塞量筒中，按上述绘制校准曲线的步骤测量吸光度Aw。

同时量取50毫升水，按同样步骤测量分析空白吸光度Ab。

根据(Aw-Ab)值，在校准曲线上找到水样的磷酸盐浓度(mg/L)。

需要注意的事项

1)水样采集后应立即过滤，立即测定。如果不能立即确定，应保存在冰箱中，但也应在48小时内确定。

2)过滤水样的微孔膜应浸泡在0.5mol/LHCl中，使用前用水冲洗。

3)当硫化物含量高于2毫克/升时，会干扰测定。此时水样用H2SO4酸化，通入氮气65438±05min，赶走H2S，可消除干扰。

4)磷钼蓝在4h内颜色稳定。