气相色谱仪的使用步骤

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随着科学技术的发展,气相色谱仪已经成为主流检测设备。本文主要介绍气相色谱仪的相关原理、操作流程及注意事项。本文可为气相色谱仪用户提供相关的理论指导和实践经验。(只关注黑色字体覆盖的内容。)

气液色谱最早建立于1952,现已广泛应用于石油冶炼工业、化学工业、生物制药工业、环境监测等领域。基于该方法的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。但其操作和使用有一定的规律,操作者必须具备良好的操作技能,才能在实践中充分发挥气相色谱仪的功能。

一、气相色谱仪使用方法、程序

气相色谱仪主要由固定相和流动相组成:固定相和流动相具有不同的吸附和分配功能;通过两相的相对运动,被检测物质随流动相移动,使物质在两相之间反复分配,从而分离不同的组织。气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下程序。

1.加热

不同厂家生产的气相色谱仪给出温度的方式不同。一般温度设定方法可分为:微电脑设定法、旋钮定位法等。如果用微电脑设定法给定温度,可以直接指定设定温度。如果采用旋钮定位法,其使用是有技巧的。采用超温定位法,将温度控制旋钮调节到工作温度以下30℃左右,加热气相色谱仪。

当温度超过工作温度时,通过观察温度指示器和加热指示器,逐渐将温度控制旋钮调节到合适的位置。如果采用步进定位法,先将温控旋钮向升温方向旋转一个角度,这时仪器开始升温,指示灯亮;当温度达到一定温度并基本稳定后,同向转动旋钮,使仪器温度保持上升;按照这种方法反复逐步调节温度,直到达到所需的工作温度。

2.调整池平衡

罐平衡也叫热桥平衡,其目的是使仪器的输出更加合适。对于有细胞平衡、调零功能和记录功能的仪器,需要注意一定的调节技巧。

点燃

对于氢火焰气相色谱仪,开机时需要点火。或者因为某种原因,火熄灭后需要重燃。但是我们经常会遇到点火失败的情况,所以点火也是需要一些技巧的。一般的点火方法是先加大氢气的流量,然后点火,再慢慢把仪器调回到工作状态。

4.煤气比例的调整

根据相关资料,建议氢焰气相色谱仪中三种气体的流量比为氮气:氢气:空气= 1: 1: 10。但由于在实际仪表中,转子流量计一般不能很精确地测量,所以这个标准气体比在实际操作中很难达到。在实际操作过程中,可以着重考虑检测器的灵敏度和分离效果,并根据实际情况调整比例。

5.进样

在气相色谱分析中,常用的进样方法是用注射器或六通阀进样。影响样品体积的主要因素是气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围。色谱柱效率主要受进样时间的影响。如果进样时间过长,色谱区域会变宽,从而降低柱效。因此,对于洗涤色谱,进样时间应尽可能缩短,一般不超过1s。

二、使用气相色谱仪的步骤:

1,打开稳压电源。

2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否有漏气,确保气密性良好。

3.将总流量调节至合适的值(根据校准的流量计测量)。

4.调节分流阀,使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),色谱柱流量为总流量减去分流流量。

5、打开空气、氢气开关阀,调整空气、氢气流量至合适值。

6.根据实验要求设置柱温、入口温度和FID检测器温度。

7.打开计算机和工作站。

8.当FID检测器的温度达到150oC以上时,按下FIRE键点燃FID检测器的火焰。

9.设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。

10.当设定参数达到设定值时,可以注射样品进行分析。

11.实验结束后,关闭氢气和空气,用氮气将色谱柱吹干净后关闭。

三。气相色谱仪使用中的注意事项

气相色谱仪在使用过程中一般应关注以下几个地方。

1.气相色谱仪分析室的要求

(1)分析室周围不应有强磁场、易燃和腐蚀性气体。

(2)室内环境温度应在5 ~ 35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),并保持室内空气流通。有条件的工厂要安装空调。

(3)基本上有一个好的3000x800x600(长×宽×高)(mm)的工作平台,能承载整套仪器,操作方便。平台应离墙0.5 ~ 1.0m,便于接线和维修。

(4)为防止电压波动造成的干扰,应配备单独容量约为10KVA的电力线电源。

2.辅助气源的制备和纯化

仪器工作时,一般由供气钢瓶供气,钢瓶减压阀要经常检漏,对气体纯度要求很高,纯度要大于99.99%。对于空气和氢气发生器,需要定期排水和更换干燥剂。

(1)气源准备:提前准备好需要用气的高压气瓶(一般大中城市都有)。装有某种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般使用高纯氮气、高纯氢气和无油空气,每种气体要准备两个钢瓶进行置换。有些工厂可以使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机,但空气压缩机必须无油。当气缸气压降至1 ~ 2 MPa时,应更换气缸。一般厂家只需要使用上述气体的99.99%。比如气相色谱仪配有电子俘获检测器,就要用钢瓶高纯气源,纯度在99.999%以上。

(2)气源净化为了除去各种气体中可能含有的水分、灰分和有机气体成分,气体在进入仪器前要经过严格的净化处理。目前国内气体发生器发展技术较高,一般配备5A分子筛或活性炭过滤净化装置,基本能满足气相色谱仪的要求。如果使用钢瓶内的高纯度气体,使用前需要进行净化过滤。部分高端色谱仪配有净化器,已经填充了5A分子筛、活性炭、硅胶,基本可以满足要求。

3.气相色谱仪的成套检查和安装

仪器开箱后,应根据资料包中的附件清单逐项清点,易损件的备件应妥善保管。然后按照仪器使用说明书的要求,放在工作平台上,用接线图和插头插座连接仪器各部分,连接色谱工作站。

4.气相色谱仪的气路连接和气路气密性检查

气相色谱仪的气路连接一般由色谱仪生产厂家的工程技术人员进行。如果不能满足,应在专业人员的指导下,严格按照说明书的要求进行安装。

气密性检查是一项非常重要的工作。如果气路出现泄漏,不仅会直接导致仪器不稳定或灵敏度下降,还有泄漏的危险,尤其是氢气。气相色谱仪的气密检查一般是检查载气的流路,重点是管路连接处,氢气和空气的流路也要相应检查。

5.注入口

根据实践经验,大部分仪器的隔垫在注射50 ~ 100次后会有损伤,峰保留时间有时会发生变化,甚至出现鬼峰。此时,有必要更新隔垫。定期检查垫片的完整性,如果发现有裂纹或更多垫片碎片,请更换。同时,进样口的玻璃内胆也要定期清洗。

6.色谱柱

安装毛细管时,确保色谱柱两端的槽口是平的。当长时间不使用毛细管柱时,在将毛细管柱连接到样品口和检测器之前,应将毛细管柱的两端切掉约2cm。

7.探测器

不处于工作状态的探测器不应打开,而应保持关闭。对于ECD探测器,排气时应配有导管,以便将空气排出室外。平时使用ECD检测器时也要注意不要将空气带入。

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作为现代主流检测设备,气相色谱仪的工作原理不难理解,但其使用有严格的操作程序。从气源、设备到外部环境条件,每个使用环节都有一定的要求。只有了解这些要求,才能高效快捷地使用气相色谱仪。