透射电镜样品如何制备？
一.样品要求
1.粉末样品的基本要求
(1)单个粉末的尺寸优选小于1微米；
(2)无磁性；
(3)无机成分是主要成分，否则会造成电子显微镜的严重污染，高压会跳开，甚至会损坏高压枪；
2.散装样品的基本要求
(1)需要电解减薄或离子减薄，可以观察到几十纳米的薄区域；
(2)如果粒度小于65438±0 μm，也可以用粉碎等机械方法制成粉末进行观察；
(3)无磁性；
(4)大样的制备过程复杂、耗时、程序多，需要有经验丰富的老师指导或准备；样品的制备直接影响电子显微镜的观察和分析。所以在准备块样之前，最好和TEM老师沟通咨询，或者交给老师准备。
二、送样前的准备工作
1.目的要明确:(1)做什么(比如确定纳米棒的生长方向，观察分析某个晶面的缺陷，分析相结构，主相与第二相的取向关系，匹配界面晶格等。);(2)希望解决什么问题；
2.待样品通过X射线粉末衍射(XRD)测试，结构确定后，再决定是否做HRTEM；；这样不仅可以节省时间，还可以在XRD的基础上获得更多的微观结构信息。
3.做HRTEM前，请带上XRD数据等实验结果，与HRTEM老师沟通，判断是否能达到目标；同时，HRTEM老师会根据你的其他实验数据，为你提供好的建议，既满足你的要求，又能让考试内容更加深入，提高论文的档次。
三、粉末样品的制备
1.选择高质量的微栅(直径3mm)是关系到能否拍出高质量高分辨率电镜照片的第一步；(注:目前我们实验室无法制备高质量的微网格网，但是购买，价格20元/张；普通碳膜铜网免费提供。)
2.用镊子小心取出微栅，将膜面朝上(在灯光下观察有光泽的表面，即膜面)，轻轻平铺在白色滤纸上；
3.在小烧杯中加入适量粉末和乙醇，超声振荡10 ~ 30分钟。3~5 min后，用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液，然后将2~3滴混合液滴在微格网上(如果粉末是黑色的，微格网周围的白色滤纸表面变得微黑，此时会比较温和。滴多了，粉末就散不开，不利于观察。同时，粉末落入电子显微镜的几率大大增加，严重影响电子显微镜的使用寿命。滴得太少不利于电镜观察，也难以找到实验所需的粉末颗粒。建议由老师准备，或者在老师的指导下进行。)
4.等待15 min以上，使乙醇尽可能挥发；否则，将样品放在样品台上，插入电子显微镜，会影响电子显微镜的真空度。
四、试块样品的制备
1.电解减薄法
用于制备金属和合金样品。(1)块样品切成均匀的薄片，厚度约0.3mm(2)用砂纸机械打磨至厚度约120 ~ 150 μm；(3)抛光研磨至厚度约100 μm；(4)冲压成ф3毫米的圆盘；(5)选择合适的电解液和双射流电解槽的工作条件，将3mm晶片中心减薄形成小孔；(6)迅速取出稀释后的样品，用无水乙醇冲洗。
注意事项:
(1)电解减薄用的电解液腐蚀性很强，需要注意人员的安全和设备的清洁；
(2)电解减薄的样品需要轻拿轻放，轻拿轻放，否则很容易破碎，导致之前的所有努力都白费；
2.离子稀释法
用于制备陶瓷、半导体和多层薄膜的样品。块状样品的制备(1)将块状样品切成厚度约为0.3毫米的均匀切片；(2)用石蜡将均匀的薄片粘在超声切割机样品座上的载玻片上；(3)用超声波切割机对ф3毫米的晶片进行打孔；(4)用砂纸机械打磨至约65438±000 μm的厚度；(5)用坑磨机在晶圆中心磨一个坑，坑的深度约为50~70μm m，坑的目的主要是减少后续离子减薄工艺的时间，提高最终的减薄效率；(6)将清洗去核的3mm晶片小心地放入离子减薄仪中，根据样品材料的特性选择合适的离子减薄参数进行减薄；通常一般陶瓷样品的离子减薄时间需要2~3天；整个过程大约需要5天。
注意事项:
(1)坑化过程中，样品需要准确对中，砂轮负荷要适中，否则样品容易破碎。
(2)完坑后，清洗坑表的砂轮和转轴；
(3)有凹坑的样品应在丙酮中浸泡、清洗、干燥；
(4)将离子减薄后的样品装载到样品台上和从样品台上取下这两个过程都需要非常小心细致的动作，因为3mm的薄样品此时中心非常薄，受力不均匀或过大，容易导致样品断裂。
(5)你需要很好的耐心，欲速则不达。